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Updated on August 23, 2019
Recent papers on electroceramics 論文紹介:電子セラミックス関連分野
Well-facetted spinel-type Co3O4 microcrystal assembly prepared by hydrothermal synthesis and post-thermal decomposition

Co3O4-based materials attract a lot of attention particularly for electrochemical applications. Here, we report a unique Co3O4 hierarchical micro- and nanostructures (HMNS), viz., micrometer-sized mesoporous granules assembled with Co3O4 facetted nanocrystals. CoCl2.6H2O and urea (Co : urea = 2:15 in mol fraction) were dissolved in a water/ethanol mixed solution and hydrothermally heated at 160 degC for 0.5 h, 4 h and 6 h. The three precursors were calcined at 350 degC for 3 h in air atmosphere. The product via hydrothermal treatment for 4 h was composed of 'soft' cube-like granules, which actually was the assembly of well-facetted Co3O4 microcrystals with pore-size distribution of ~10-100 nm. The other product via hydrothermal treatment for 6 h was composed of 'hard' cube-like granules, which actually was the assembly of fine and equiaxed Co3O4 nanocrystals with narrow pore-size of distribution of ~10 nm. Macro- and mesoporous Co3O4 powders with controlled pore-size distribution were successfully synthesized via facile hydrothermal and post-thermal treatments. The 'soft' cube-like Co3O4 granules (Co3O4 HMNS) exhibited much higher electrochemical performance than a commercial Co3O4 powder with the particle size of ~1-2 micrometer.


水熱合成・熱分解により調製された明瞭なファセットを有するスピネル型Co3O4微結晶集合体

 Co3O4ベースの材料は、特に電気化学用途で多くの注目を集めている。本研究では、ユニークなCo3O4階層マイクロおよびナノ構造(HMNS)、すなわち、Co3O4ファセットナノ結晶で組み立てられたマイクロメートルサイズのメソポーラス顆粒を報告する。 CoCl2・6H2Oと尿素(Co:尿素=モル比で2:15)を水/エタノール混合溶液に溶解し、160℃で0.5時間、4時間、6時間水熱加熱した。 3種の前駆体を、大気中、350℃で3時間焼成した。 4時間の水熱処理による試料は、「柔らかい」立方体類似の顆粒で構成され、実際には、細孔サイズ分布が約10-100 nmであり、明瞭なファセットを有するCo3O4微結晶の集合体であった。
 6時間の水熱処理による試料は、「硬い」立方体類似の顆粒で構成されていた。これは、実際には、約10 nm程度の狭い細孔サイズ分布をもつ微細かつ等軸状のCo3O4ナノ結晶の集合体であった。細孔径分布が制御されたマクロおよびメソポーラスCo3O4粉末は、簡便な水熱および後熱処理によって合成され、 「柔らかい」立方体状Co3O4顆粒(Co3O4 HMNS)は、粒径が1-2マイクロメートルの市販のCo3O4粉末よりもはるかに高い電気化学的性能を示した。

 
 K. Fukui and Y. Suzuki, "Well-facetted spinel-type Co3O4 microcrystal assembly prepared by hydrothermal synthesis and post-thermal decomposition," Ceram. Int., 45 [7A] 9288-9292 (2019).
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.01.157

Microstructure and piezoelectric properties of (Bi0.5Na0.5)1-xBaxTi1-x(Fe0.5Nb0.5)xO3 ceramics

In this paper, we report the synthesis, microstructure and some piezoelectric properties of (Bi0.5Na0.5)1-xBaxTi1-x(Fe0.5Nb0.5)xO3 (abbreviated as BNBTFN, x = 0.000, 0.025, 0.050, 0.065, 0.075 and 0.100). The BNBTFN powders were prepared by solid-state reaction method, and their green compacts were sintered at 1150 degC for 2 h. XRD study confirmed that there was no second phase for all the compositions. Morphotropic phase boundary (MPB) of rhombohedral and tetragonal phases existed at x~0.050, which was close to that of the BNT-BT system. With increasing x, diffuse phase transition, decrease in transition temperature (Tm), and increase in dielectric maximum at the transition temperature (epsilon rm) were observed. The A and B sites simultaneous substitutions, i.e. Ba2+ into (Bi0.5Na0.5)2+ and (Fe0.5Nb0.5)4+ into Ti4+, have some positive effects on piezoelectric properties for x~0.05 of (Bi0.5Na0.5)1-xBaxTi1-x(Fe0.5Nb0.5)xO3, despite the lowering of depolarization temperature.

(Bi0.5Na0.5)1-xBaxTi1-x(Fe0.5Nb0.5)xO3セラミックスの微構造と圧電特性

 本研究では、(Bi0.5Na0.5)1-xBaxTi1-x(Fe0.5Nb0.5)xO3 (略称BNBTFN、x = 0.000, 0.025, 0.050, 0.065, 0.075および0.100)の合成、微構造および圧電特性について報告する。BNBTFN粉末は固相反応法により調製し、その成形体を1150℃で2時間焼結した。 X線回折測定からは、すべての組成物について第2相が存在しないことを確認した。菱面体晶相および正方晶相のモルフォトロピック相境界(MPB)はx~0.050に存在し、これはBNT-BT系のものに近かった。 xが増加するにつれて、散漫相転移、転移温度(Tm)の低下および転移温度における最大誘電率(εrm) の増加が観察された。AおよびBサイトの同時置換、すなわち(Bi0.5Na0.5)2+からBa2+、およびTi4+から(Fe0.5Nb0.5)4+への同時置換は、脱分極温度の低下はあるものの、x~0.05での圧電特性にいくらかの正の効果をもたらした。

H. Nishijima, T. Kawashima, R. S. S. Maki and Y. Suzuki, Arab. J. Chem., in press
http://dx.doi.org/10.1016/j.arabjc.2016.12.017

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